在选择c18反相分离柱时,应根据样品情况,改变流动相的组成或溶剂强度,以提高分离度、选择性或保留时间。
反相法c18在分离过程中,水可以与水-甲1醇、水-乙1腈、水-四氢呋1喃等多种有机溶1剂混合,而且分离效果也很好。适当的改良剂,如三乙1胺或乙1酸,可*硅胶表面残余硅羟基的酸性,从而减少对酸或碱性组分的保留,并减少拖尾;同时,对流动相 ph值的调节,可大大改变酸性或碱性组分的选择性。对酸性组分,流动相 phlt;7时,增加色谱柱的保留时间;对碱性样品,流动相 ph≥7时,将碱性组分分为游离型(rnh2),*性小,保留时间*,鞍山聚合物spe,可在固定相和流动相之间多次分布,提高碱性组分的选择性。
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回收率
当一个完整的 spe操作过程中,目标化合物可能会出现在出液、淋洗、洗脱液或吸附剂中,当“目标物不能回收或回收率低”现象出现时,则向样品溶液中加入标液,然后进行一个完整的 spe操作,分别收集出液、淋洗液和洗脱液并进行分析。
先确定目标化合物存在于哪个部分,然后确定问题来自以下哪个环节:目标化合物不能保留在吸附剂中;没有完全洗脱;其他环节。
目标化合物在吸附剂中保留度不足
在样品流出液或淋洗液中发现5%以上的目标化合物时,可得出“不能保留目标化合物在吸附剂中”的结论。
2.目标化合物未完全洗脱
在样本溶液流出液和淋洗液中没有出现目标化合物,而在洗脱液中只出现少量或不出现目标化合物,则判断为“目标物未完全洗脱”
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固相萃取柱(英文,简称 spe柱,或 solid phase extraction cartridges,简称 spe柱,简称 spe柱)是一种从层析柱中提取、分离和浓缩样品的前处理设备。本发明主要用于各种食品、农畜产品、环境和生物样品中的样品预处理。固相萃取技术已广泛应用于众多(gb/t)和工业分析标准。
固相萃取柱容是固相萃取柱内填料的吸附能力。硅胶基质固相萃取柱的容量一般为1~5 mg/100 mg,即柱容为填充量的1%~5%。粘接硅胶离子交换吸附剂的容量则用 meq/g表示,即每克填料的容量为 x毫克当量。这种填料的容量一般为0.5~1.5 meq/g。
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该方法以液-固相色谱理论为基础,采用选择性吸附、选择性洗脱等方法对样品进行富集、分离、净化,聚合物spe批发,它是液-固相物理萃取过程,也可将其近似视为简单的色谱过程。利用液相色谱法分离选择性吸附和选择性洗脱 spe原理。
通常采用的方法是使液体样品溶液通过吸附剂,将其保留在被测物质中,然后选择适当浓度的溶剂冲去杂质,然后用少量的溶剂对被测物质进行快速洗脱,从而实现快速分离、净化和浓缩。
还可以选择性地吸附干扰杂质,让被测物质外流;或者同时吸附杂质和被测物质,再用适当的溶剂选择性地洗脱。
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聚乙烯醇小柱活化平衡的目的有二,一是使官能团填料的粘附性和伸缩性保持对目标化合物的大吸附活性,另一种目的是去除填料本身可能引入的杂质。硅胶键合c18,是一种在硅胶微球表面粘结的疏水性c18官能团,为使其对目标物保持充分吸附活性,需要在湿润环境上样物在填料表层形成的液膜(活化平衡)与上样物的溶剂分子具有良好的相容性,目标物在膜间进行传质,聚合物spe规格,与胶接c18发生疏水作用时,目标物与胶接c18本身并不具有水浸润性,直接上样物,c18蜷缩,聚合物spe选择,而较强的疏水性则使其难以与目标物中的目标物分子充分接触,因此, hlb小柱采用聚合物改性材料,增加了亲水基团,使其在上样物的环境中与目标物分子充分接触,而发生传质,使目标物在上样物的环境中完全保留。
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反相萃取通常用于化合物的预处理,正如反相色谱是色谱中常用的分离方法一样,反相萃取中的淋洗液通常是一种水相或含水的缓冲溶液,除去水分后,可方便地进行干燥、浓缩。
有些项目,在淋洗步骤完成后,直接用一定量的洗脱液,如1 ml洗脱,这个过程中洗脱和定容集是一步处理,*步处理必然会影响洗脱步骤的定量结果。
也就是溶剂互溶问题,当淋洗过程中使用的溶剂*性与洗脱溶剂*性的差别较大时,就会产化分层,洗脱阻力大,洗脱液容易被稀释等问题,造成洗脱效果不同,从而导致试验结果。
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